北
京
化
工
大
学
学生实验报告
学
院：
化学工程学院
姓
名：
学
号：
专
业：
化学工程与工艺
班
级：
同组人员：
课程名称：
化工原理实验
实验名称：
精馏实验
实验日期
北
京
化
工
大
学
实验五
精馏实验
摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出 x-y 图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。
关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的 1.2～2.0 倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）
总板效率 E
E=N/N e
式中
E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；
N e ——实际板数。
(2)单板效率 E ml
E ml =(x n-1 -x n )/(x n-1 -x n* ) 式中
E ml ——以液相浓度表示的单板效率；
x n
，x n-1 ——第 n 块板和第 n-1 块板的液相浓度；
x n* ——与第 n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知
Q=αA△t m
式中 Q——加热量，kw;
α——沸腾给热系数，kw/(m2 *K); A——传热面积，m2 ; △t m ——加热器表面与主体温度之差，℃。
若加热器的壁面温度为 t s
,塔釜内液体的主体温度为 t w
,则上式可改写为
Q=aA(t s -t w ) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量 Q 为
Q=U2 /R 式中
U——电加热的加热电压，V;
R——电加热器的电阻，Ω。
三、装置和流程
本实验的流程如图 1 所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
1.精馏塔 精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距 80mm；溢流管截面积 78.5mm2 ,溢流堰高 12mm，底隙高度 6mm；每块塔板开有 43 个直径为 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第 1-6 块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为 0.06m2 ，管外走冷却液。
图 1
精馏装置和流程示意图 1．塔顶冷凝器
2．塔身
3．视盅
4．塔釜
5．控温棒
6．支座 7．加热棒
8．塔釜液冷却器
9．转子流量计
10．回流分配器 11．原料液罐
12．原料泵
13．缓冲罐
14．加料口
15．液位计
2.回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统 在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4．物料浓度分析 本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
=58.9149—42.5532Dn 式中
——料液的质量分数；
Dn ——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。
四、操作要点
①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量 20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达 250～300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身 t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复 2～3 次），并记录各操作参数。
⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
五、报告要求
①在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。
②求出全塔效率和单板效率。
③结合精馏操作对实验结果进行分析。
六、数据处理
（1）原始数据 操作系数：
加热电压 104.5V；塔釜温度 87.0℃；塔顶温度 78.6℃；全塔压降 1.33kPa。
实验数据：
①塔顶：1 Dn =1.3632，2 Dn =1.3631；塔釜：1 Dn =1.3744，2 Dn =1.3742 。
②第四块板：1 Dn =1.3655，2 Dn =1.3654；第五块板：1 Dn =1.3644，2 Dn =1.3666。
（2）数据处理 ①由附录查得 101.325kPa 下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：
表 1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）
序号 液相组成 x 气相组成 y 沸点/℃ 1 0 0 97.16 2 0.126
0.240
93.85 3 0.188
0.318
92.66 4 0.210
0.339
91.6 5 0.358
0.550
88.32 6 0.461
0.650
86.25 7 0.546
0.711
84.98 8 0.600
0.760
84.13 9 0.663
0.799
83.06 10 0.844
0.914
80.59 11 1.0
1.0
78.38 乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。
②原始数据处理：
表 2：原始数据处理 名称 折光率1 Dn
折光率2 Dn
平均折光率Dn
质量分数
摩尔分率 x
塔顶 1.3632
1.3631
1.3632
0.9085
0.9283
塔釜 1.3744
1.3742
1.3743
0.4340
0.5001
第 4 块板 1.3655
1.3654
1.3655
0.8106
0.8481
第 5 块板 1.3664
1.3666
1.3665
0.7660
0.8102
数据计算以塔顶为例：
③在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。
参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为 y=x,具体作图如下所示（塔顶组 成 ，塔釜组成 ）：
图 2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图 ④求出全塔效率和单板效率。
由图解法可知，理论塔板数为 4.8 块（包含塔釜），故全塔效率为
使用 matlab 拟合乙醇—正丙醇平衡数据，得到平衡线拟合方程如下：
3 20.5438 1.5291 1.9844 0.0007 y x x x ； 拟合图线如下：
图 3：乙醇—正丙醇气液相平衡数据拟合图 第 5 块板的气相浓度为 ， 则此时，
则第 5 块板单板效率
七、 误差分析及 结果讨论
1.误差分析：
（1）实验过程误差：实验过程中操作条件是在不断变化的，无法达到完全稳定状态，启动实验装置 1 小时后，加热电压波动范围为±0.3，全塔压降波动范围为±0.02，塔顶及塔釜温度波动范围为±0.01，每次取料后会引起短时间的数据起伏；使用阿贝折光仪读数时存在误差。
（2）数据处理误差：使用作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，从而求取的全塔效率不够精确。
2.结果讨论：
① 全塔效率:
对于一个特定的物系和塔板结构,由于塔的上下部气液两相的组成、温度不同,所以物性也不同,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作压强也不同,这些因素使每个塔板的效率不同.所以我们需要用一种全面的效率来衡量整个塔的分离效果的高低. 公式 E=N/N e 就是一种综合的计算方法.全塔效率反映了全塔各塔板的平均分离效果,它不单与影响点效率、板效率的各种因素有关,而且把板效率随组成等的变化也包括在内.所有的这些因素 E 的关系难以搞清,所以我们只能用实验来测定,本次实验中测得：E=0.60。
由于实验存在误差，我们只是大致的对实验用塔进行粗略的评价，经过实验我们分析了影响塔板效率的一些因素，归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构的因素相当复杂，以及塔的操作条件等。
② 单板效率: 单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据.物系的性质、板型及操作负荷是
影响单板效率的重要因素.当物系板型确定后,可通过改变气液的负荷达到最高的板效率;对于不同的板型可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。我们这里应用默弗里板效率公式计算得 。
从结果来看，本实验全塔效率较好，而单板效率偏低，说明本塔的塔板性能不够好。
八 、思考题
①什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？ 答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。全回流在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。要测定全回流条件下的气液负荷，可由2UQ q rR （其中 Q 为塔釜加热器加热量，U 为加热电压，R 为加热器电阻，q 为汽化量，r 为塔釜混合液的相变焓）计算出塔釜汽化量 V=q。而在全回流状态下，液量 L=气量 V=q。
②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？ 答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。
③如何判断塔的操作已达到稳定？ 答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。
⑤当回流比 R<R min 时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？ 答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。
⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？ 答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。
⑥塔板效率受哪些因素影响？ 答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。
⑦精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？ 答：在精馏塔顶的冷凝器处接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。