饲料产品混合均匀度的测定 (GB/T5918—2008) 1 适用范围 本标准规定了饲料产品混合均匀度的两种测定方法，即氯离子选择性电极法和甲基紫法。
本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料、精料补材料混合均匀度的量检测，也适用于混合机混合机性能的测试。
2 甲基紫法 2.1 方法原理 本法以甲基紫色素作为示踪物，在大批饲料加入混合机后，再将其与添加剂一起加入混合机，混合规定时间，然后取样，以比色法测定样品中甲基紫的含量，以同一批次饲料的不同试样中甲基紫含量的差异来反映饲料的混合均匀度。
2.2 仪器 2.2.1 分光光度计：有 5mm 比色皿。
2.2.2 标准筛：150 目标准筛（带盖和底），筛孔基本尺寸 100μm。
2.3 试剂 2.3.1 甲基紫（生物染色剂）。
2.3.2 无水乙醇。
2.4 示踪物的制备与添加 将测定用的甲基紫混匀并充分研磨，使其全部通过 100μm 标准筛。按照配合饲料成品量十万分之一的用量（1 吨混合机添加 10g 甲基紫），在加入添加剂的工段投入甲基紫。
甲基紫倒入高速粉碎机，外面用编织袋内袋包住，再开机粉碎，倒入标准筛，过筛时用编织袋内袋包住。达到要求的用烧杯装或用原甲基紫瓶装。最后清理粉碎机等物品。
2.5 样品的采集与制备 2.5.1 本法所需的样品系配合饲料成品，必须单独采制。
2.5.2 每一批饲料至少抽取 10 个有代表性的样品。每个样品的数量应以畜禽的平均一日采食量为准，即肉用仔鸡前期饲料取样 50g：肉用仔鸡后期饲料与产蛋鸡饲料取样 100g：生长肥育猪饲料取样 500g。样品的布点必须考虑各方位深度、袋数或料流的代表性，但是，每一个样品必须由一点集中取样时不允许有任何翻动或混合。
2.5.3 将上述每个样品在化验室充分混匀，以四分法从中从分取 10g 试样进行测定。对颗粒饲料与较粗的粉状饲料需将榈粉碎后再取试样。
2.6 测定步骤
称取试样 10g（准确到 0.0002g），放在 100ｍL 的小烧杯中，加入 30ｍL 乙醇，不时地加以搅动，烧杯上盖一表面玻璃，30min 后用滤纸（定性滤纸，中速），以无水乙醇作空白调节零点，用分光光度计，以 5mm 比色皿在 590nm 的波长下测定滤液的吸光度。
2.7 混合均匀度的计算 以各次测定的吸光度值为 X 1 ，X 2 ，X 3 ……X 10 ，其平均值X－ ，标准差 S 与变异系数 CV 按式（1）－式（4）计算。
…………………（1）
其标准差 S 为：
………（2）
或：
………（3）
由平均值X－与标准差 S 计算变异系数 CV：
……………（4）
2.8 注意事项 2.8.1 同一批饲料的 10 个样品测定时应保持操作一致性，以保证测定值的稳定性和重复性。
2.8.2 由于出厂的各批甲基紫的甲基化程度不同，色调可能有差异别，因此，测定混合均匀度所用的甲基紫，必须用同一批次的并加以混匀，才能保持同一批饲料中各样品测定值的可比性。
2.8.3 配合饲料中若添加有苜蓿粉、槐叶粉等含有色素的组分时，则不能用甲基紫法测定混合均匀度。
3 ．氯离子选择电极法（仲裁法）法 3.1 原理 X－
= X 1 +X 2 +X 3 ……X 10 10 S =
X 1 2 +X 2 +X 3 2 ……X 10 2 －10X－2
S =
(X 1 －X－) 2 +(X 2 －X－) 2 +(X 2 －X－) 2 ……(X 10 －X－) 2
10－1CV（%）= S×100
X－
通过氯离子选择电极的电极电位对溶液中氯离子的选择性响应来测定氯离子的含量，以同一批次 饲料的不同试样中氯离子含量的差异来反映饲料的混合均匀度。
3.2 试剂 以下试剂除特别注明外，均为分析纯。水为蒸馏水，符合 GB/T6682 的三级用水规定。
3.2.1 硝酸溶液：浓度约为 0.5 ml/l，吸取浓硝酸 35ml 用水稀释至 1 000ml。
3.2.2 硝酸钾溶液：浓度约为 2.5 mol/1，称取 252.75 硝酸钾于烧杯中，加水微热溶解，用水稀释至 1 000 ml。
3.2.3 氯离子标准溶液：称取约 550℃灼烧 1h 冷却后的氯化钠 8.244 0 g 于烧杯中，加水微热溶解， 转人 1 000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液中含氯离子 5mg/ml。
3.3 仪器 3.3.1 氯离子选择电极。
3.3.2 双盐桥甘汞电极。
3.3.3 酸度计或电位计：精度 0.2 mV。
3.3.4 磁力搅拌器。
3.3.5
烧杯：100ml，250ml。
3.3.6 移液管 1ml，5ml，10ml。
3.3.7 容量瓶：50 ml。
3.3.8
分析天平：感量 0.000 1g。
3.4 采样 本法所需样品应单独采取。
3.4.2 每一批饲料产品抽取 10 个有代表性的原始样品，每个样品的采样量约 200g。取样点的确定应 考虑各方位的深度、袋数或料流的代表性，但每一个样品应由一点集中取样。取样时不允许有任何翻动或混合。
3.5 试样制备 将每个样品在实验室内充分混合。颗粒饲料样品需粉碎通过 1.40mm 筛孔。
3.6 分析步骤
3.6.1 标准曲线绘制 精确量取氯离子标准工作溶液口（3. 2.3)0.1，0.2，0.4，0.6，1.2， 2.0，4. 0 和 6. 0ml 于 50ml容量 瓶中，加入 5 ml 硝酸溶液 3.2.1 和 10 ml 硝酸钾溶液 3.2.2，用水稀释至刻度，摇匀，即可得到 0.50，1.00，2.00，3.00，6.00，10.00，20.00 和 30.00mg/50ml 的氯离子标准系列，将他们倒入 100ml 的干燥烧杯中，放入磁力搅拌子一粒，以氯离子选择电极为指示电极，
甘汞电极为参比电极，搅拌 3min。
在酸度计或电位计上读取电位值(mV），以溶液的电位值为纵坐标，氯离子浓度为横坐标，在半对数坐 标纸上绘制出标准曲线。
3.6.2 试液制备 准确称取试料 10.00±0.05g 置于 250ml 烧杯中，准确加入 100ml 水，搅拌 10min，静止澄清，用干燥的中速定性滤纸过滤，滤液作为试液备用。
3.6.3 试液的测定 准确吸取试液 10 ml，置于 50 1ml 容量瓶中，加入 5ml[硝酸溶液 3.2.11 和 10 ml 硝酸钾溶液 3.2.2，用水稀释至刻度，摇匀，然后倒入 100ml 的干燥烧杯中，放入磁力搅拌子一粒，以氯离子选择 电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，搅拌 3 min。在酸度计或电位计上读取电位值(mV），从标准曲 线上求得氯离子浓度的对应值 X。按此步骤依次测定出同一批次的 10 个试液中的氯离子浓度 X1，X2，X3，…，X10。
3.7 结果计算 试液氯离子浓度平均值X－ ，标准差 S 与变异系数 CV 按式（1）－式（4）计算。
…………………（1）
其标准差 S 为：
… … …（2）
或：
………（3）
由平均值X－与标准差 S 计算变异系数 CV：
…………（4）
计算结果精确到小数点后两位。
X－
= X 1 +X 2 +X 3 ……X 10 10 S =
X 1 2 +X 2 +X 3 2 ……X 10 2 －10X－2
CV（%）= S×100
X－ 2 2 2 21 2 3 10 ( ) ( ) ( ) ( )10 1X X X X X X X XS ……