盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料 本文关键词：确证，资料，文献资料，盐酸，申报
盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料 本文简介：盐酸帕洛诺司琼申报资料99盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料目录9．1新药名称、化学结构式、分子式及分子量9．2供确证化学结构用样品的纯度及其检查方法9．3确证化学结构的方法9．4综合解析9．5参考文献9.1、新药名称、化学结构式、分子式及分子量通用名：盐酸帕洛诺司琼英文名：Palono
盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料-申报资料 本文内容：
盐酸帕洛诺司琼申报资料9
9盐酸帕洛诺司琼确证化学结构的试验资料及文献资料
目
录
9．1新药名称、化学结构式、分子式及分子量
9．2供确证化学结构用样品的纯度及其检查方法
9．3确证化学结构的方法
9．4综合解析
9．5参考文献
9.1、新药名称、化学结构式、分子式及分子量
通用名：盐酸帕洛诺司琼
英文名：Palonosetron
Hydrochloride
汉语拼音：Yan
Suan
Pa
Luo
Nuo
Si
Qiong
结构式：多了2,3a
位的双键
分子式：C19H25ClN2O
分子量：332.87
CAS登录号：135729-61-2
中文化学名：(3aS)-[2-[(S)-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基]-2,3,3a,4,5,6-六氢-1H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐
英文化学名：(3aS)-[2-[(S)-1-Azabicyclo[2.2.2]oct-3-yl]-2,3,3a,4,5,6-hexahydro
-1H-
benz[de]isoquinolin-1-one
Hydrochloride
通用名：盐酸帕洛诺司琼
(Palonosetron
Hydrochloride)
其它名称：Aloxi、Onicit
9.2、供确证化学结构用样品的来源与批号
1、
供确证化学结构用样品的精制和批号
批号：盐酸帕洛诺司琼样品：20040705
盐酸帕洛诺司琼精制品：20040707
取帕洛诺司琼盐酸盐样品25g，无水乙醇重结晶2次，最后得白色帕洛诺司琼盐酸盐精制品12g。具体精制方法见“资料编号8”。盐酸帕洛诺司琼样品(批号：20040705)和精制品(批号：20040707)以归一化法测得含量为99.75％，有关物质≤
0.3
％
。具体方法参见资料10中“含量测定”项。
2、来源：
公司
9.3、确证化学结构的方法
9.3.1
理化性状
1
外观性状【1】
本品为白色或微黄色粉末状晶体，无臭，无味。
2
溶解性
易溶于水，溶于丙二醇，微溶于乙醇和2－丙醇。
3
熔点
≥290℃，与文献报道相符（m.p.
≥290℃）【1】)
4
绝对构型
4.1
比旋度的测定
盐酸帕洛诺司琼样品测量值：＝-88~
-92，（c=1，CHCl3）
盐酸帕洛诺司琼精制品测量值：＝-88~
-92，（c=1，CHCl3）请各选定一个检测值并附上检测报告。
文献值[2]：＝－90.4（c＝1，CHCl3）
4.2
手性色谱柱测定
取盐酸帕洛诺司琼样品，加乙醇（含0.1％的TFA）制成每1ml含0.4mg的溶液作为供试品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录V
D）试验，通过AD-H（250×4.6mm，5um）手性色谱柱。用峰面积归一化法计算，对映异构体含量应不大于1.0％。具体方法参见资料10中
“对映异构体”项。盐酸帕洛诺司琼样品光学纯度：含量≥
99.0%，
以上检测证明盐酸帕洛诺司琼样品20040705的光学纯度和绝对构型与文献报道相符，样品20040705与盐酸帕洛诺司琼相符。
？9.3.2、元素分析
测试单位：中国药科大学分析测试中心
仪器：Elementa
Vario
EL
III型元素分析仪
方法：样品经燃烧分解，定量转换，检测，再经数据处理得到C、H、N的百分含量。
1、元素分析报告书
盐酸帕洛诺司琼样品的元素分析报告书见附图?。
2、元素分析测定数据
表1.
盐酸帕洛诺司琼样品（20040705）的元素分析结果
测试元素
C
H
N
理论计算值（％）
68.56
7.57
8.42
实测值（％）
第一次
第二次
平均值
3、元素分析数据分析和结论
测定结果表明，盐酸帕洛诺司琼样品（20040705）的C、H、N含量实测平均值与理论计算值误差均小于0.3%。由元素分析和质谱可以初步确定化合物的分子式为C19H25ClN2O。
？9.3.3、紫外吸收光谱（UV）（未测定）
测试单位：中国药科大学分析测试中心
仪器：Perkin-Elmer
Lambda
2
UV/VIS光谱仪
溶剂：甲醇、0.1mol/L
HCl溶液和0.1mol/L
NaOH溶液
供试液：盐酸帕洛诺司琼适量，分别于上述溶液中超声溶解，样品的浓度为4.49、4.21和4.30μg/ml。
测定波长：200-400nm
1、紫外光谱图（UV）
盐酸帕洛诺司琼样品在水、0.1mol/L
HCl溶液和0.1mol/L
NaOH溶液中的紫外光谱图分别见附图
。
2、
测定数据
表2.
匹伐他汀钙样品的紫外光谱测定结果
溶剂
精制品
对照品
λmax
(nm)
εmax
λmax
(nm)
εmax
水
0.1mol/L
HCl溶液
0.1mol/L
NaOH溶液
3、解析
由图5-1a，5-2a，5-3a可知，样品分子在水中的最大紫外吸收在244nm处，吸收带强度（摩尔吸收率）为7.29×104，证明K带的存在，即存在共轭的两个不饱和键。样品分子在NaOH水溶液的最大紫外吸收在244nm处，吸收带强度（摩尔吸收率）为7.59×104，在盐酸水溶液的最大紫外吸收在248，吸收带强度（摩尔吸收率）为6.87×104，，表明在酸性条件下，有游离COOH。
盐酸帕洛诺司琼精制品的紫外光谱图盐酸帕洛诺司琼样品的相一致。
9.3.4、红外吸收光谱（IR）
测试单位：
中国药科大学分析测试中心
仪器：Nicolet
Impact
410型红外光谱仪
仪器校正：用聚苯乙烯薄膜的红外光谱吸收峰对仪器波数进行校正（参考中国药典2000年版二部附录ⅣC）
方法：KBr压片法
1、
红外吸收光谱图
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）和样品（批号20040705）的红外吸收光谱图见附图？。
2、
测试数据
表3.
盐酸帕洛诺司琼样品的红外测定结果
吸收峰波数（cm-1）
吸收峰强度
基团和振动类型
解析
样品
精制品
文献值
JOC,42,1329,1977
3440.10
中
VH-Cl
盐酸盐活波氢的伸缩振动吸收峰。更可能是水峰。
所以建议删除此行。
2928.87、2899.63
中
VC-H
亚甲基、次甲基C-H伸缩振动
2592.25
中
VN-H
叔胺盐的N－H伸缩振动吸收峰
2468.96
中
V-H
胺盐的伸缩振动吸收峰.
建议此行删除
1647.11
强
VC=O
酰胺的羰基的伸缩振动吸收峰
1589.68、1477.20
中
VC=C
苯环的C＝C伸缩振动的特征吸收峰
1447.22、1322.42
1302.75
此二峰不是，
建议删除
中
δC-H
次甲基、亚甲基C-H的弯曲振动吸收峰
1407.96
中
VC－N
酰胺C－N单键伸缩振动的吸收峰
1322.42~1155.88
中弱
VC－N
C－N单键伸缩振动的吸收峰
768.00、620.46
弱、中
δC-H
1,2,3
取代苯环的C-H弯曲振动的特征吸收峰
3
红外吸收光谱数据解析
a．盐酸帕洛诺司琼样品20040705红外吸收峰2592.25cm-1，1322.42~1155.8cm-1，是叔胺盐酸盐的N-H和C-N伸缩振动,证明结构中含叔胺的盐酸盐。
b．样品的红外吸收峰2928.87、2899.63、1447.22cm-1，
证明结构中含包含有亚甲基、次甲基。
c．1589.68、1477.20cm-1为苯环骨架C=C伸缩振动特征吸收峰；
768.00cm-1、620.46为1,2,3取代苯环C-H的弯曲振动吸收峰，证明样品结构中有1,2,3取代苯环。
d．1647.11,1407.96
cm-1：为酰胺羰基和C－N单键伸缩振动的吸收峰。
由红外光谱可知，盐酸帕洛诺司琼样品20040705结构中含有酰胺基、1,2,3取代苯环、叔胺盐酸盐以及烷烃。
盐酸帕洛诺司琼样品20040705红外光谱数据与盐酸帕洛诺司琼结构相符。
9.3.5、核磁共振谱（NMR）
测试单位：
中国药科大学分析测试中心
仪器：BRUKER
AV-500
型核磁共振仪
溶剂：
DMSO-d6，内标：TMS
9.3.5.1.1
1H-NMR谱图
盐酸帕洛诺司琼精制品（20040707）的氢谱、重水交换谱和样品（20040705）的氢谱、重水交换谱、H-HCOSY谱分别见附图?。
以上编号不合适，
碳和氢应该使用相同编号,如下：
9.3.5.1.2
测试数据
表4：氢谱测试数据
化学位移（ppm）
质子数
峰形
归
属
相关质子
备
注
样品
文献值[JMC]
1.24-1.31
1.30(bq)
1
m
H3
1.63-1.72
1.60-2.15(m,7H)
1
m
H4
1.72-1.85
1
m
H15
1.85-1.96
2
m
H12
1.96-2.04
2
m
H4,H15
2.04-2.09
1
m
H3
2.19
2.22(m)
1
bd
H11
J＝2.1
2.71-2.86
2.70-2.94(m)
2
m
H5
2.98-3.03
3.04(m)
1
m
H3’
3.15-3.27
3.15-3.30(m)
4
m
1H2,1H13,2H16
3.44-3.49
3.56(m)
2
m
H13、H14
3.
60-3.65
3.64(m)
1
m
H14
3.78-3.81
3.80(dd)
1
dd
H2b
J＝4.8
J＝11.8
4.76-4.79
4.8(m)
1
t
H10
H3.63,H3.46
J＝8.7
7.24-7.30
7.26(m)
2
m
H6、H7
H8
7.70-7.71
7.72(dd)
1
d
H8
H6、H7
J＝6.6
11.08
10.9(bs)
1
s
HCI
重水交
换后消失
a,H在平面下方；b,H在平面上方
9.3.5.1.3
图谱解析
1H-NMR给出18组峰，积分比（由低场至高场）为1：1：2：1：1：1：2：4：1：1：1：1：1：2：2：1：1：1，共有25个氢质子，与盐酸帕洛诺司琼结构相符。根据化学位移，偶合常数值及1H-1H
COSY谱氢质子归属如下：
a,δ11.08是一宽峰,相当于1个质子,重水交换后消失,为胺盐质子;
b,δ7.70-7.71为双峰，相当于1个质子，δ7.30-7.24为多重峰，相当于2个质子，两组峰氢氢相关，根据化学位移分别归属为苯环上的8位和6,7位质子；
c，δ4.76-4.79为三重峰，相当于1个质子，结合碳谱，归属为H10;
d,δ3.81-3.78是dd峰，相当于1个质子，在HMBC中与C3’和C9’相关,归属为H2b;结合HSQC确定C2的位移值是δ48.08
ppm，另一个2位氢质子H2a归属为δ3.15-3.27；
e,δ3.60-3.65是m峰，相当于1个质子，在HMBC与C10远程相关,为H14,δ3.44-3.49与δ3.60-3.65都与C14在HMBC中相关，归属为另一个H14;
f,δ3.15-3.27,3.44-3.49为两组m峰，与C13,C16相关，归属为H13,H16;
g,δδ2.98-3.03,2.19分别是双峰和多重峰，各相当于1个质子，结合碳谱与HSQC,归属为H3’；
h,2.71-2.86是m峰，相当于2个质子，在HMBC中与C6’相关,归属为H5;
i,δ2.04-2.09，1.24-1.31是两组m峰，相当于1个质子，在HSQC中与C3相关,归属为H3;;
j,δ1.85-1.96是m峰，相当于2个质子，在HMBC与C10远程相关,为H12
k,δ1.63-1.72,1.72-1.85,1.96-2.04为多重峰，分别相当于1，1，2个质子，根据HMBC归属为H4,H15和另外两个位于4，15位的氢质子。
所有氢质子一一归属，证明样品（20040705）结构与盐酸帕洛诺司琼相符。
9.3.5.2.1
13C-NMR谱图
盐酸帕洛诺司琼精制品(20040707）碳谱和样品（20040705）的碳谱、DEPT谱、HSQC谱和HMBC谱分别见附图?
9.3.5.2.2
13C-NMR谱图数据
表5.
碳谱测试数据
化学位移(ppm)
碳类型
C数
归属
HSQC
HMBC
备注
实测值
文献值[2]
19.01
19.4
仲
1
C15
H10,H12
21.59
21.6
仲
1
C4
H5,H3
23.62
23.6
仲
1
C12
H12
H11
24.71
25.3
叔
1
C11
H11
H10
25.53
25.8
仲
1
C3
H3
H5
27.76
27.8
仲
1
C5
H5,5
34.56
34.7
叔
1
C3’
H3’
H2/H3
45.12
45.7
仲
1
C13
H13
H14,11,12
45.27
45.8
仲
1
C16
H16
H14
48.08
49.2
仲
1
C2
H2
48.74
49.2
叔
1
C10
H10
H11,12,14
49.03
49.3
仲
1
C14
H14
125.51
125.8
叔
1
C8
H8
126.44
136.5
叔
1
C6
H6/7
H6/7
128.55
128.1
季
1
C6’’
/
H6/7,132.40
132.5
叔
1
C7
H6/7
H8
135.00
134.8
季
1
C6’
/
H6/7,5
137.68
136.8
季
1
C9’
/
H8,6/7,2
165.10
165.9
季
1
C9
H10,2
9.3.5.2.3
13C-NMR谱图的解析
13CNMR谱图中除溶剂峰外有19个碳峰，由DEPT谱可知样品和精制品分子中有9个仲碳，4个季C，6个叔C，与盐酸帕洛诺司琼结构式相符。根据化学位移，C-H
COSY谱图，C-H远程相关图谱归属如下：
a
δ165.10ppm处有一个羰基季C碳原子信号，为酰胺碳原子，归属为C9；
b
δ137.68ppm处有一个苯环季C碳原子信号，与H8远程相关，归属为C9’；
c
δ135.00,128.55
ppm处有2个苯环季C碳原子信号，均与H6/7远程相关，但前者与H5远程相关，分别归属为C6’，C6’’；
d
δ132.40
ppm处有1个苯环叔C碳原子信号，与H6/7相关，与H8远程相关，归属为C7；
e,δ126.44
ppm处有1个苯环叔C碳原子信号，与H6/7相关，与H6/7远程相关，归属为C6；
f,δ125.51
ppm处有1个苯环叔C碳原子信号，与H8相关，归属为C8；
g,δ48.74,34.56,24.71
ppm处各有1个叔C碳原子信号，根据化学位移和δ48.74,34.56
ppm分别远程相关H11,12,14；H2,3，归属为分子中的三个烷基叔碳C10，C3’,C11；
h,δ49.03
ppm处有1个仲C碳原子信号，与H10相关，归属为C14；
i,δ48.08
ppm处有1个仲C碳原子信号，与H2相关，归属为C2；
j,δ45.12,45.27
ppm处有2个仲C碳原子信号，分别与H14，12，11和H14远程相关，归属为C13和C16；
k,δ27.76
ppm处有1个仲C碳原子信号，与H5相关，归属为C5；
l.
δ25.53
ppm处有仲C碳原子信号，与H3相关，H5远程相关，归属为C3；
m.
δ23.62
ppm处有仲C碳原子信号，与H12相关,H11远程相关，归属为C12；
n,δ21.60,19.01
ppm处有2个仲C碳原子信号，分别与H3，5和H10,H12远程相关，归属为C4和C15；
所有碳原子一一归属，证明样品（20040705）结构与盐酸帕洛诺司琼相符。
9.3.6、质谱（MS）
测试单位：中国药科大学分析测试中心
仪器：AGILENT
1100
LC/MS
质谱仪
溶剂：甲醇
离子化方式：ESI(+)，100V
9.3.6.1
质谱图
盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)和样品(批号20040705)的质谱图见附图8-1,8-2。
9.3.6.2
测试数据
表6.
盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的质谱测定结果
质荷比(m/z)
相对丰度
备注
297.1
100
M+H＋
298.2
15.6
M+2
319.2
4.0
M+Na＋
9.3.6.3
解析
质谱图中的M+H＋和M+Na＋峰的质荷比分别为297.1和298.2，与盐酸帕洛诺司琼游离胺的分子量一致。
？？9.3.7、差热分析（DSC）
测试单位：中国药科大学分析测试中心
仪器：NETZSCH
DSC
204型差热分析仪
温度范围：30-350℃
升温速率：10℃/min
？？9.3.7.1
DSC曲线图
盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)和样品(批号20040705)的DSC曲线图见附图9-1，9-2。
9.3.7.2
测试结果和解析
由图DSC图可知，盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的DSC图中有二个尖锐的主峰，本品在50-270℃之间缓慢的吸热，在300－320℃有一吸热峰，开始温度分别为307.5℃和307.4℃。
？？9.3.8、热重分析（TG）
测试单位：中国药科大学分析测试中心
仪器：NETZSCH
TG
209型热重分析仪
温度范围：30-350℃
升温速率：10℃/min
9.3.7.1
TG曲线图
盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的TG曲线图见附图10-1，10-2。
9.3.7.2
测定结果和解析
由图10－1可知,样品随着温度的升高,有很少量的热重现象,从50℃到250℃,失重为2％,但样品在温度300℃开试急剧降低重量,表明样品快速分解。因此，普通方法测定熔点在溶解前样品就会分解，难于测定准确的熔点与文献相符。
提法不太准确。
9.3.8、粉末X-射线衍射
测试单位：南京大学现代分析中心
仪器：瑞士
x’TRA
X射线衍射仪
测试条件：靶型铜靶，管压40kv，管流40mA；起始角6，终止角50；扫描速度10；重复次数1；步长02；狭缝2/4/0.5/0.2。
9.3.8.1
X-射线衍射图
盐酸帕洛诺司琼精制品和样品的X-射线衍射图分别见附图11-1，11-2。
9.3.8.2
样品测定结果和解析
序号
2q
d值
相对强度
序号
2q
d值
相对强度
4
12.98
6.815
38
11
19.94
4.449
99
6
14.16
6.249
72
14
23.16
3.837
40
9
17.50
5.064
29
19
27.50
3.241
26
10
18.40
4.818
48
21
31.64
2.826
35
由图11-1，11-2可知，本品为结晶性粉末。
9．4、综合解析
1、质谱图中的M+H＋和M+Na＋峰的质荷比分别为297.1和319.2，与盐酸帕洛诺司琼游离胺的分子量一致，其分子量为偶数，盐酸帕洛诺司琼游离胺分子中应含偶数个N原子，这与盐酸帕洛诺司琼游离胺结构相符。结合元素分析结果本品的元素组成为C19H25ClN2O，即为盐酸帕洛诺司琼。
2、样品分子在水中的最大紫外吸收在
nm处，吸收带强度（摩尔吸收率）为
×104，证明K带的存在，即存在共轭的两个不饱和键。样品分子在NaOH水溶液的最大紫外吸收在244nm处，吸收带强度（摩尔吸收率）为7.59×104，在盐酸水溶液的最大紫外吸收在248，吸收带强度（摩尔吸收率）为6.87×104。
3、3440.10cm-1：宽吸收峰，胺的盐酸盐的伸缩振动吸收峰。说明本品结构中可能包含胺的盐酸盐结构。2928.87、2899.63cm-1：较强的吸收峰，为亚甲基和次甲基的伸缩振动吸收峰。说明本品结构中可能包含有亚甲基、次甲基的结构。
1589.68、1477.20cm-1：中等强度吸收峰，为苯环骨架C=C伸缩振动特征吸收峰；818.19、768.00cm-1：为苯环C-H的弯曲振动吸收峰，证明本品结构中有苯环的结构存在。2592.25cm-1：中等吸收峰，为Cl-N伸缩振动，说明本品结构中可能含有胺的盐酸盐结构。1407.96
cm-1：可能为酰胺C－N单键伸缩振动的吸收峰。
总之，由红外光谱可知，本品结构中含有羰基、苯环、饱和烃基、胺盐酸盐的结构，可能含有酰胺、胺的结构。
4、1H-NMR给出18组峰，δ3.30为水峰，未加以积分，其他18组峰的积分比（由低场至高场）为1：1：1：2：2：1：1：1：1：1：4：2：1：1：1：2：1：1，共计25个氢；δ1.23891－2.08738(8H)之间8个氢，是未与N相连的亚甲基氢的化学位移；δ2.18704－3.03045(4H)是3个与苯环相连的亚甲基、次甲基及桥头C－H氢的化学位移；3.15007－7.371037是3个芳香氢原子的化学位移；11.0796是盐酸盐活波氢化学位移，与结构式相符和。
由13CNMR谱可知图中除溶剂峰外有19碳原子，由DEPT谱结合分子式可以知道分子中有9个仲碳C，4个季C，6个叔C，共计19个碳原子。δ10~50为12个饱和C的化学位移，δ110~150为6不饱和C的化学位移，δ＝165.0为C＝O碳原子的化学位移。结合H-HCOSY谱、HSQC以及HMBC谱等图谱证明分子结构与盐酸帕洛诺司琼相一致。
5、旋光分析结果＝
与文献[syn]报道结果一致，进一步确证样品的构型与盐酸帕洛诺司琼相符。
结合合成路线（见8号资料），通过上述元素分析和各种图谱的测定，综合图谱解析结果，样品与文献报道的盐酸帕洛诺司琼的化学结构式、分子量、化学名称、绝对构型均相同。
综上所述完全可确证样品为盐酸帕洛诺司琼。
五、参考文献
[1]
J．Med．Chem，1993，36，2645－2657。
[2]
Synthesis，1996，816－818。
附图：
图1-1a
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的旋光测定报告
图1-1b
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的旋光测定报告
图1-1c
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的旋光测定报告
图1-1d
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）的旋光测定报告
图2-1
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的元素分析报告
图5-1a
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）在水溶液的紫外光谱图
图5-1b
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）在水溶液的紫外光谱图
图5-2a
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）在0.1mol/L
HCl溶液的紫外光谱图
图5-2b
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）在0.1mol/L
HCl溶液的紫外光谱图
图5-3a
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）在0.1mol/LNaOH溶液的紫外光谱图
图5-3b
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）在0.1mol/LNaOH溶液的紫外光谱图
图6-1
盐酸帕洛诺司琼红外吸收光谱的校正谱
图6-2
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）的红外吸收光谱图
图6-3
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的红外吸收光谱图
图6-4
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040710）的红外吸收光谱图
图6-5
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040715）的红外吸收光谱图
图6-6
盐酸帕洛诺司琼样品（批号041201）的红外吸收光谱图
图6-7
盐酸帕洛诺司琼样品（批号041202）的红外吸收光谱图
图6-8
盐酸帕洛诺司琼样品（批号041203）的红外吸收光谱图
图7-1
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）核磁共振氢谱
图7-1a
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）核磁共振氢谱扩展谱图
图7-1b
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）核磁共振氢谱扩展谱图
图7-2
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）核磁共振重水交换氢谱
图7-2a
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）核磁共振重水交换氢谱扩展谱图
图7-2b
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）核磁共振重水交换氢谱扩展谱图
图7-3
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）核磁共振碳谱
图7-3a
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）核磁共振碳谱扩展谱图
图7-3b
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）核磁共振碳谱扩展谱图
图7-3c
盐酸帕洛诺司琼精制品（批号20040707）核磁共振碳谱扩展谱图
图7-4
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振氢谱
图7-4a
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振氢谱扩展谱图
图7-4b
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振氢谱扩展谱图
图7-4c
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振氢谱扩展谱图
图7-5
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振重水交换氢谱
图7-5a
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振重水交换氢谱扩展谱图
图7-5b
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振重水交换氢谱扩展谱图
图7-6
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振碳谱
图7-6a
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振碳谱扩展谱图
图7-6b
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振碳谱扩展谱图
图7-6c
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）核磁共振碳谱扩展谱图
图7-7
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的DEPT谱
图7-7a
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的DEPT谱扩展谱图
图7-8
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的H-HCOSY谱
图7-8a
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的H-HCOSY谱扩展谱图
图7-9
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的HSQC谱
图7-9a
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的HSQC谱扩展谱图
图7-9b
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的HSQC谱扩展谱图
图7-9c
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的HSQC谱扩展谱图
图7-10
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的HMBC谱
图7-10a
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的HMBC谱扩展谱图
图7-10b
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的HMBC谱扩展谱图
图7-10c
盐酸帕洛诺司琼样品（批号20040705）的HMBC谱扩展谱图
图8-1
盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的质谱
图8-2
盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)的质谱
图9-1
盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)的DSC曲线图
图9-2
盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的DSC曲线图
图10-1
盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)
的TG曲线图
图10-2
盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的TG曲线图
图11-1
盐酸帕洛诺司琼精制品(批号20040707)
的X-射线衍射图
图11-2
盐酸帕洛诺司琼样品(批号20040705)的X-射线衍射图。
9-
16