X 射线衍射实验报告模板
一、 实验目的
1. 了解 X 射线衍射仪的结构；
2. 熟悉 X 射线衍射仪的工作原理；
3. 掌握 X 射线衍射仪的基本操作。
二、实验原理
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续 X 射线和特征 X 射线两种。晶体可被用作 X 光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的 X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为 X 射线的衍射线。
满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ
应用已知波长的 X 射线来测量 θ 角，从而计算出晶面间距 d，这是用于 X 射线结构分析；另一个是应用已知 d 的晶体来测量 θ 角，从而计算出特征 X 射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
三、仪器组成
X 射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括 4 部分。
（1）
高稳定度 X 射线源 提供测量所需的 X 射线, 改变X 射线管阳极靶材质可改变 X 射线的波长, 调节阳极电压可控制
X 射线源的强度。
（2）
样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3）
射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
（4）
衍射图的处理分析系统 现代 X 射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
四、 实验步骤
1）开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关 ON，此时界面会显示流量，打开按钮 RUN 即可。调节水压使流量超过
3.8L/min，如果流量小于 3.8L/min，高压将不能开启。
2）开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到 ON 的位置，然后按开关上面的绿色按钮 FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
3）按下 Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。
4) 关好门，把 HT 钥匙转动 90°，拧向平行位置，按下X'Pert 仪器上的 Power on（第一个按钮），此时 HT 指示灯亮，HT 指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。如果没有电压电
流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把 HT 打开。
5）点击桌面上的 X'Pert Data Collector 软件，输入账号密码。
6）点击菜单 Instrument 的下拉菜单 Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击 OK，再出来对话框还点击 OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面 Flat sample stage。
7）Flat Sample Stage 界面共有 3 个选项卡 Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在 Instrument Settings 下设定，后两个参数设定一般不要动。
8）如果两次操作间隔 100 个小时以上应选择正常老化，间隔在 24~100 个小时之间的应选择快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时 Generator 下面有三个参数：Status,Tension 和 Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择 change，会出现 Instrument Settings 对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡 X-ray上，界面上有 X-Ray generator，X-Ray tube 和 Shutter 三项，点击 X-Ray tube 下的 Breed 按钮，会出现 Tube Breeding 对话框，选择 breed X-Ray tube 的方式：at normal speed 或者 fast，然后点击 ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。老化完毕后，
先升电压后升电流，每间隔 5KV，5mA 地升至 40KV，40mA，即设备将在 40KV 和 40mA 的状态下工作。
9）试样制备：根据样品的量选择相应的试样板，粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。
10）打开设备门，放入样品，把门合上，应合紧，否则会提示 Enclosure （doors）not closed 的错误。
11）首先选择 project，点击 X'Pert Data Collector的 Customize 菜单下的 Select Project，出现 Select Current Project 的对话框，选择自己的文件夹，点击 ok 即可。如果还没有自己的 project，打开 X'Pert Organizer 软件，点击菜单 Users & Projects 菜单下的 Edit Projects，点击 New，出现 New Project 对话框，新建自己的 project，点击 ok 即可。然后重复第 11 步前半部分。
）点击菜单 Mearsure 下的 Program，出现 Open Program对话框，默认 Program type 为 Absolute scan，默认选择cell-scan，点击 ok，出现 Start 对话框，由于第 11 步的工作，所以 Project name 一栏已经选择在自己的文件夹，在 Data set name 一栏填入试样代号，点击 ok，即开始扫描。
13）开始扫描后会出现 Positioning the instrument，然后“咔”的一声，仪器门锁上，两臂抬起，开始扫描试样，默认衍射角 10~80°。
14）扫描结束后“咔”的一声，两臂开始降落，显示
Positioning the instrument，此时一定要等两臂降下来（衍射角约为.000°时）之后再开门，不然又会提示Enclosure （doors）not closed 的错误。
15）测试结束后，先降电流再降电压，把电流和电压分别降到 10mA 和 30KV（每间隔 5mA，5KV 的降），将钥匙转动 90°到竖直位置，关闭高压；等待约 2 分钟后按下 Stand by 按钮，关闭主机和循环水系统。如果下次测试时间间隔不超过 20 小时，就不用关闭高压（不拧钥匙），不关主机和循环水，但是要把电流和电压降下来。
16）导出数据。打开 X'Pert Organizer，Database的下拉菜单的 Export 的 Scans，出来 Export scans 对话框，点击下面的 Filter 按钮，通过过滤，查找到相应文件，选中，点击 ok，然后点击 Folder 找到存放的目录，点击 ok，然后把 rd和 csv 的格式勾上，并全部选中，ok 即可。
17）
光盘刻录。准备好空白光盘，打开刻录软件，按照提示操作。
五、实验结果
TiO2 的 X 射线衍射图谱如下：
六、实验分析
如上图所示，样品所获峰与所选标准卡片主要的峰在出现位置和强度上吻合得都是非常好的，只有样品的第一个峰不能满足，当选用其他能够满足第一峰出现位置的其他标准卡片时，都
会带来明显的样品没有的峰，又因为该峰的强度很小，故可以认为是某种干扰或杂质带来的，但我们可以确定的是样品中的最绝大多数物质就是所选标准卡片所对应的物质。