实验报告 专业班级
姓名
评分
学号
同组人
指导老师
实验课程名称
实验项目名称
开课实验室
实验时间
一、实验目得
掌握薄层色谱得基本原理及其在有机物分离中得应用、 二、实验原理
有机混合物中各组分对吸附剂得吸附能力不同, 当展开剂流经吸附剂时, 有机物各组分会发生 无数次吸附与解吸过程, 吸附力弱得组分随 流动相迅速向前, 而吸附力弱得组分则滞后, 由于各组分不同得移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上得位置 置, 常用比移值 R ｆ 表示、
三、实验仪器与药品
5 5 。
0c ｍ×１5 5 。0 0 ｃm m 硅胶层析板两块, , 卧式层析槽一个, , 点样用毛细管。
四、物理常数
名称
分子量
熔点/ / ℃
沸点/ / ℃
折光率／n n２0 0
比重
颜色与形态
溶解度
甲基橙
32 ７、33
30 ０ 未确定
。
１。62６ ６6
1 。20３２ ２ 橙红色 鳞状晶体或粉末
微 溶 于水 水, 较易溶 于 热水 水, 不溶于乙醇
荧光黄
332 。3１
定 未确定 未确定
未确定
- —— 橙红色结晶粉末
不 溶 于水 水 , 乙 乙醚 醚, 氯仿苯 与苯,溶 溶于碱液 。
五、仪器装置图
“浸有层析板得层析槽”图
１- - 层析缸 ,2 — 薄层板 ,3 －展开剂饱与蒸汽 ,4 — 层析液
六、实验步骤
(1) ) 薄层板得制备: :
称取２ ~5 ｇ层析用硅胶, , 加适量水调成糊状, , 等石膏开始固化时, , 再加少许水, , 调成匀浆, , 平均摊在两块 5 5 、０×１ 5c ｍ得层析玻璃板上, ,。
再轻敲使其涂布均匀。( (！
老师代做！) )
固化后, ,经 经 1 1 ０5 5 ℃烘烤活化 ０、5 5 h, 贮于干燥器内备用、
(2) 点样。
。
在层析板下端２、0cm 处,( 用铅笔轻化一起始线, 并在点样出用铅笔作一记号为原点、) 取毛细管, 分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液, 点于原点上( 注意点样用得毛细管不能混用, 毛细管不能将薄层板表面弄破,在 样品斑点直径在 1 ～２mm 为宜！斑点间为 距为 1cm)
(3) 定位及定性分析
用铅笔将各斑点框出, , 并找出斑点中心, , 用小尺量出各斑点到原点得距离与溶剂前沿到起始线得距离, , 然后计算各样品得比移值并定性确定混合物中各物质名称。
纯染料
混合染料
2 2
甲基橙
荧光黄
甲基橙
荧光黄
混合液
斑点移动距离a( cm ) )
溶剂移动距离ｂ( ( ｃｍ ) )
R f
实验注意事项
1 1 、铺板时一定要铺匀, , 特别就是边、角部分, , 晾干时要放在平整得地方、
2 2 、点样时点要细, , 直径不要大于 2m ｍ, , 间隔 0 0 。5 5 ｃm m 以上, , 浓度不可过大, , 以免出现拖尾、混杂现象。
3 3 、展 开用得烧杯要洗净烘干, , 放入板之前, , 要先加展开剂, , 盖上表面皿, ,、 让烧杯内形成一定得蒸气压、点样得一端要浸入展开剂０、m 5cm 以上, ,但展开剂不可没过样品原点、当展开剂上升到距上端 0.5- - １m cm 时要及时将板取出, , 用铅笔标示出展开剂前沿得位置。
讨论: :
七、思考题