附 录 A （规范性附录）
饲料中粗纤维测定方法 GB/T 6434—1994 A.1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维的测定方法。
本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
A.2 引用标准 BG/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
A.3 原理 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
A.4 试剂 本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按 GB 601 制备。
A.4.1 硫酸（GB 625）溶液：（0.128±0.005）mol/L，用氢氧化钠标准溶液标定。
A.4.2 氢氧化钠（GB 629）溶液：（0.313±0.005）mol/L，用邻苯二甲酸氢钾法标定。
A.4.3 酸洗石棉（HG 3－1062）。
A.4.4 95%乙醇（GB 679）。
A.4.5 乙醚（HG 3－1002）。
A.4.6 正辛醇（防泡剂）。
A.5 仪器设备 A.5.1 实验室用样品粉碎机。
A.5.2 分样筛：孔径1mm，（18目）。
A.5.3 分析天平：感量0.0001g。
A.5.4 电加热器（电炉），可调节温度。
A.5.5 电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃。
A.5.6 高温炉：有高温计可控制温度在500℃～600℃。
A.5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
A.5.8 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布）。
A.5.9 古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2g～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
A.5.10 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
A.6 试样制备 将样品用四分法缩减至 200g，粉碎，全部通过 1mm 筛，放入密封容器。
A.7 分析步骤 称取 1g～2g 试样（准确至 0.0002g），用乙醚脱脂，（含脂肪大于 10%必须脱脂，含脂肪不大于 10%，可不脱脂），放入消煮器，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液 200mL 和 1 滴正辛醇，立即加热，应使其在 2min 内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸 30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至 200mL，同样准确微沸 30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用 25mL 硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用 15mL 乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于（130±2）℃下烘干 2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重，再于（550±25）℃高温炉中灼烧 30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称重。
A.8 测定结果的计算 A.8.1 计算公式
粗纤维（%）=
× 100
式中：
m 1 ——130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；
m 2 ——550℃（或 500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；
m——试样（未脱脂）质量，g。
m 1 －
m 2
m